襄阳某航天科技集团来实验室做实验

一、 反应原料名称及理化特性（涉及保密的原料名称以ABC…代替）

理化特性含：溶沸点、保存方法、溶解性、酸碱性、粘稠度、挥发性、毒性和其它必要的特性等。

原料一：98%浓硫酸，强酸，强腐蚀性，无色粘稠液体，其密度为1.84g·cm^-3，熔点：10℃；沸点：338℃。与水混合时放出大量的热。

原料二：95%发烟硫酸（AR, 95%, 250ml），强酸，是一种强氧化剂,它可腐蚀各种金属和材料(除铝和特殊的铬合金钢)，遇潮气或受热分解而成有刺鼻臭味的二氧化氮。沸点: 120.5℃，密度: 1.48。

原料三：原料A，固体，白色至浅黄色粉末固体，有机合成中间体，无明显毒性和健康危害，无气味，正常条件下稳定，熔点>360℃

二、 原釜式反应基本原料配比、溶解后密度、投加顺序、反应条件、反应时长、反应现象（颜色、状态变化、有无固体生成等）及其它必要交代。

常压反应，反应温度低于10摄氏度（反应釜夹套温度设置零下10摄氏度），加料时间3h，加料结束后10摄氏度反应1小时，恢复室温反应3小时。

配料：20摄氏度下按照重量比原料A：浓硫酸=1:75的配比来配置原料A溶液，密度约1.9g/mL，需搅拌4小时以上才能充分溶解，形成黄色澄清溶液。9（20℃冷浴50g，50g，50g…投料，投完室温搅拌12个小时以上）*实验室提前配料*

硝化：将原料A的硫酸溶液降温至5摄氏度左右，滴加发烟硝酸（5倍原料A质量），控制体系温度低于10摄氏度；加料时间3h，加料结束后10摄氏度反应1小时（此时无白色固体颗粒生成），恢复室温反应3小时（1小时收率低，实验室只做到30℃）。

反应中后期有白色细小颗粒固体产生，随时间积累固体量增加，颜色变清黄，建议后期转管式反应。

水解：将硝化料液滴加入5倍体积的冰水中，淬灭反应，水解约1小时左右有大量固体析出。

三、实验计划表（根据釜式反应条件设计，先不填）

四： 实验完毕反应器冲洗方案（根据反应原料、产物的特性制定）

浓硫酸冲洗后水洗

五： 检测方法：

TLC薄层色谱检测产物即可，或HPLC。