微通道反应器合成间三氟甲基苯酚的后处理提纯工艺

间三氟甲基苯酚是重要的医药及农药中间体，目前对其合成研究的文献报道较多，其工业化生产方法是以间三氟甲基苯胺为原料，经重氮化、水解两步反应制备，具体工艺可分为间歇式生产和连续式生产。间歇式生产工艺能耗高，生产效率低，安全风险高，收率只有 80%左右。近年来，随着微通道反应器在化工行业的应用，其对很多类型的化工反应带来了革命性的改变。相比间歇式生产， 微通道连续流生产工艺稳定、安全，生产效率高， 收率可达 95%以上。微通道连续流生产间三氟甲基苯酚中，因微通道反应器对反应条件的强化作用，使得原料间三氟甲基苯胺中的同分异构体杂质对三氟甲基苯胺（含量 0.2%~0.4%）也完全反 应生成了对三氟甲基苯酚。同分异构体间三氟甲 基苯酚和对三氟甲基苯酚的沸点分别为 179 ℃和 185 ℃，沸点等物性相近，常规精馏不能完全分离，使得微通道连续流工艺生产的间三氟甲基苯酚产品质量很难达到下游客户的要求。经检索和查阅文献可知，间三氟甲基苯酚分子和对三氟甲基苯酚分子化学稳定性有较大区别，文献报道 了在氢氧化钠水溶液中对三氟甲基苯酚分子间易失去一分子氟化氢并聚合生成高聚物，反应方程如 Scheme 1所示；而间三氟甲基苯酚分子在氢氧化钠水溶液中很稳定，并以间三氟甲基苯酚钠盐的形式溶解在水相中，加酸调节 pH 至 4 左右 后又可还原为间三氟甲基苯酚，反应方程如 Scheme 2 所示。利用上述三氟甲基苯酚同分异构体间的不同化学性质，对微通道连续流工艺生产的间三氟甲基苯酚粗品进行成盐反萃、酸化后处理，以便将间三氟甲基苯酚粗品中的对三氟甲基苯酚杂质去除，而后再进行精馏便可得到超纯间三氟甲基苯酚产品。

对微通道连续流工艺生产的间三氟甲基苯酚粗品依次进行成盐反萃、酸化、萃取、脱水、脱溶和精馏等后处理，得到高纯间三氟甲基苯酚产品。通过对后处理提纯工艺的改进，使得最终得到的间三氟甲基苯酚产品质量达到了下游客户的要求。 改进后的后处理提纯工艺简单、稳定、可靠。