微通道反应水热晶化法制备羟基 磷灰石纳米粉体

摘要：采用微通道反应与水热晶化相结合的工艺路线，制备HAP纳米粉体。结果表明，增大反应物流量比或减小微通道高度会导致ＨＡＰ粉体的颗粒粒径变小，增加水热温度或时间会提高 ＨＡＰ的结晶性和热稳定性，反应物流量比和水热温度是影响 ＨＡＰ纳米粉体制备的主要因素。当反应物流量比为５∶１，微通道高度为２５０μｍ， ２２０℃下水热４ｈ时，实验可以制得平均粒径约为８０ｎｍ、粒度分布均匀、结晶度高的短棒状ＨＡＰ纳米粉体。 

关键词：微通道反应；水热晶化；羟基磷灰石；纳米粉体；套管式微通道反应器

结 论 （１）以 Ｃａ（ＮＯ３）２ 溶液和 （ＮＨ４）２ＨＰＯ４ 溶液分别作为连续相和分散相，采用套管式微通道反应 器制出 ＨＡＰ前驱体，再进行水热晶化处理，制得了 ＨＡＰ纳米粉体。通过调控微通道反应及水热晶化过程中的工艺参数，可达到控制产物的形貌、尺寸、粒度分布、结晶性及热稳定性的目的。 （２）随着反应物流量比的增大，ＨＡＰ 粉体颗 粒的形貌从不规则的针状或长棒状变化为均匀的短棒状，粒度分布变窄，粒径减小；随着微通道高度的下降，产物颗粒变得更为均匀，平均粒径从９５ ｎｍ 左右降至大约 ８０ｎｍ；反应物流量比对 ＨＡＰ 粉体颗粒的形貌及粒度分布的影响更大。 （３）随着水热温度的升高和水热时间的延长， ＨＡＰ结晶性得以改善，其中，水热温度的改变对ＨＡＰ结晶性的影响更显著；水热晶化处理会提升ＨＡＰ的热稳定性，且水热温度越高，效果越明显。 （４）在反应物流量比为５∶１，微通道高度为２５０μｍ，２２０℃下水热４ｈ的工艺条件下，可以制得平均粒径约为８０ｎｍ，粒度分布窄、结晶性良好的短棒状 ＨＡＰ纳米粉体。