在微通道反应器内制备硝酸环己酯的过程

实 验 １．１ 主要试剂与仪器 环己醇，质量 分 数９９％，ＧＣ 级，北 京 伊 诺 凯 科技有限公司；９７％浓硝酸，９８％浓硫酸，碳酸钠、 无水硫酸钠均为分析纯，国药集团化学试剂有限 公司。 ＨＲ－５０Ｎ 型恒温 换 热 循 环 器，无 锡 冠 亚 恒 温 制冷技术有限公司；ＭＰ１０１０Ｃ 型液相计量 泵，上 海三为科学仪器有限公司。 微通道反应器系统由豪迈 ＣＳ１０１０型碳化硅 微通道反应器及相关连接件组成，主要由原料罐、 微通道反应器、物料输送泵、恒温换热器、冷却器 组合。微通道 管 径 尺 寸１ｍｍ，反 应 片 总 持 液 量 １０ｍＬ。 １．２ 实验流程和装置操作 图１ 硝酸环己酯连续流反应装置流程 本实验在常压下进行。室温 下，将 微 通 道 反 应器内与反应片集成在一起的换热片与外部的恒 温换热器连接，换热片内的换热介质为导热油，通 过恒温换热器设定微通道反应器的反应温度。待 反应器达到预期温度后，启动计量泵调至设定流 速，将反应物料按设定摩尔比同时流入反应器，在 微通道模块中混合、反应、停留一段时间后，最后 在出口处经冰浴分出有机相，碳酸钠水溶液水洗 中和后 用 无 水 硫 酸 钠 干 燥 得 粗 品，称 重、检 测 含量。 收率计 算［２０］：连 续 收 集２ ｍｉｎ的 反 应 液，经 １．２实验操作步骤对其后处理得粗品并称量，同 时计算２ｍｉｎ该产物的理论产 量，由 两 者 比 值 计 算收率。 １．３ 反应过程及分析方法 气相色 谱 分 析 条 件：色 谱 柱 ＨＰ－５毛 细 管 柱 （３０ｍ×３２０μｍ×０．５μｍ）；色 谱 柱 初 始 温 度５０ ℃保 持 ２ ｍｉｎ，１０ ℃／ｍｉｎ 升 温 到 １２０ ℃ 保 持 １ ｍｉｎ，２０ ℃／ｍｉｎ升温 到２２０ ℃保 持３ｍｉｎ。进 样 口温度 ２６０ ℃；检 测 器 温 度 ２８０ ℃；进 样 量 ０．２ μＬ。