氯化反应常常伴有连串副反应,副反应的发生造成反应难于控制,产物难于分离。从上面的图示可以看出,一氯和二氯的产物并非同时生成,这是一个典型的连串反应。利用反应器,通过反应进程时间或反应温度控制,可以有效地控制一氯阶段。另外,这两步反应的活化能不同,通过控制不同的反应温度,也可以有效地控制反应。
实验结果: 作者对连续流反应条件做了研究如下图: 图 2.连续流反应条件优化,
由上图实验结果得到最佳反应件:物料比为 1:1,反应温度 4℃,反应时间 6S。 最终收率提高 14%,产品色泽大大改善;几乎无易爆二氯产物,反应可以非常好地 控制在一氯阶段;反应时间缩短,工艺条件相对温和,安全性大大提高。
总结: 与传统的釜式反应相比,使用微反应器不但大大缩短了氯化反应时间,而且提 高了反应的收率和选择性,提高产品质量,还可以减少溶剂的使用,从而减少三废, 减轻环保压力。
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