重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺

重氮化反应是重要的氨基转化反应，大多是快速、放热剧烈的 高危反应。微反应器对重氮化反应可以实现准确的流量控制、温度 控制，使得重氮盐含量提升，偶联杂质含量明显减少。连续流工艺 的价值还体现在危险重氮盐类中间体的现制现用，避免运输途种发 生危险。

背景 重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应 用在 C－H 键的插入反应和不饱和键上的环化反应。重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下 会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。目前 重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，具有危险性。

实验结果： 研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸 钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间 120 s，反应体系温度为 10℃,此时 收率可达 92.8%，基本上和釜式反应结果持平。 总结： 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间， 扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了 反应效率并得到了较高的收率。 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用 提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险。