乙二醛硝酸氧化连续流合成乙醛酸的分析

反应机理 

乙二醛硝酸氧化机理主要采用亚硝酸氧化途径，硝酸和亚硝酸氧化乙二醛生成乙醛酸过程中均会产生一氧化氮，在富氧环境中很容易被继续氧化生成二氧化氮，被体系中水吸收生成硝酸。这些氧化剂被还原后的产物又可作为氧化氮源，在自身的氧化还原变化中起到传递氧原子和电子的作用，能够循环使用。

实验过程 

乙二醛硝酸氧化连续流工艺流程。 室温下，将乙二醛、盐酸和亚硝酸钠按比例混合均匀配置为物料 1，硝酸为物料 2，分别经过计量泵打入预热区混合预热，预热温度由外部换热器进行控制， 通过计量泵控制物料的流量，使预热后的物料同步进入不同通道结构的微通道反应器模块内进行混合和反应。反应结束后，料液从反应器末端出口流出， 进入一个密闭压力容器内收集反应料液，放入冰水中淬灭冷却，经过滤分离、蒸馏得到乙醛酸，通过HPLC 分析各组分含量。

结论

( 1) 以乙二醛为底物、硝酸为氧化剂、亚硝酸钠 为引发剂、盐酸为助催化剂，在具有特殊微结构的金 属微通道反应器内连续生成乙醛酸。获得最佳工艺 条件为: n( HNO3 ) ∶n( 乙二醛) ∶n( NaNO2 ) ∶n( HCl) = 0. 85 ∶1 ∶0. 15 ∶0. 2、硝酸摩尔分数为 35%、反应温度 为 55℃、反应时间为 2 min，此时乙二醛转化率达 80. 3%，乙醛酸选择性达 78. 3%。 ( 2) 连续流反应大大缩短了停留时间，提高了 反应效率，克服了反应过程中出现的飞温现象，增加 了安全系数。

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