微通道反应器合成纳米BaSO4 颗粒及其在干片多功能层上的应用

以BaCl₂ 和Na₂SO₄ 为原料，采用微通道反应器制备得到立方形纳米BaSO₄ 颗粒，并通过SEM、XRD 对其进行表征。考察了不同反应方式及微通道反应器结构、反应物体积流量、反应物浓度、反应温度、体积流量比对纳米BaSO₄ 颗粒大小和形貌的影响。实验结果表明：25℃下，体积流量为2 .5 ml/min，反应物浓度为0 .1 mol/L，体积流量比为5 是应用于淀粉酶医用干片多功能层的纳米BaSO₄ 颗粒合成的最佳反应条件。与直接沉淀法相比，微通道反应器内制备出的纳米BaSO₄ 颗粒形貌规整，最终得到产物粒径为25～55 nm。将所制备的BaSO₄ 多功能层应用到淀粉酶医用干片中，颜色梯度明显，经反射光密度仪检测，信号值依次减小，且信号值变化曲线重复性、稳定性较好，说明制备的BaSO₄ 颗粒可应用于淀粉酶体外诊断试剂中多功能层上。

由于干化学体外诊断试剂具有便捷、准确、易携带等优势，近年来备受关注并得到了快速的发展。干化学体外诊断试剂的多功能层具有固定试剂、扩散、过滤等多种作用，其制备材料需具备球形良好、粒径适中且均一、表面易功能化等特点。而BaSO₄ 颗粒由于其自身所具有的优良性质及较高的反射系数，是医用干片中多功能层的重要组成部分之一。形貌规整、粒径均一的纳米BaSO₄ 颗粒所形成的多功能层内部空隙均一，进而有利于血清快速均匀渗透至试剂层，使显色均匀。反之，当采用大小不均一、形貌不规整的纳米BaSO₄ 颗粒时，所制多功能层的渗透、扩散效果较差。当血清渗透至试剂层时，容易造成显色不均匀，可能会导致检测结果误差较大，不利于后续进一步检测。因此，规整度良好、粒径分布窄的BaSO₄ 颗粒的制备尤为关键。

纳米BaSO₄ 颗粒的制备方法较多，如沉淀法、 EDTA 络合沉淀法、微乳液法等。Ramaswamy 等以乙醇作为分散剂，采用沉淀法制备出54~85 nm 的 BaSO₄ 颗粒。Gupta 等以Na₂SO₄、Ba(NO3)₂ 为反应原料，(NaPO3)₆ 为稳定剂，采用沉淀法制备出粒径为30～50 nm 纳米BaSO₄ 颗粒，该方法操作简单，纯度较高，但制备出的BaSO₄ 颗粒尺寸较大，粒径分布宽。Hu 等利用EDTA 络合沉淀法制备出平均粒径为500 nm 的球形BaSO₄ 颗粒，Liu 等采用EDTA 络合法制备出1～2 μm 均一BaSO₄ 颗粒，Zhang 等合成了单一粒径分布的0.8～1 μm BaSO₄ 颗粒，但颗粒表面吸附的EDTA 难以清洗，且产率普遍较低。Qi等和叶飞飞等利用油包水型微乳液法，合成了球形、立方形纳米BaSO₄ 颗粒，但微乳液体系增溶水量少，表面活性剂用量大，成本较高且环境污染较严重。

近年来，微反应器几何特性决定了内部流体的传递特性和宏观流动特性，进而使其具有较好的控温效果，以及传质传热速率快及安全性能好等优点，在化学合成、催化反应和工艺开发等领域具有

广阔的应用前景。采用微通道法制备纳米颗粒时，其微通道尺寸为亚微米级，可极大地提高微观混合效率，防止局部浓度过高，因而有效控制颗粒的大小和粒径分布，被广泛应用于纳米颗粒的制备中。Jeevarathinam 等利用T 型微通道法制备出粒径为200~1100 nm 的BaSO₄ 颗粒，考察了气相流速和液相流速对颗粒大小的影响，但粒度分布宽。 Palanisamy 等利用T 型混合反应器制备出15.0 nm的CeO₂ 纳米颗粒，粒径分布较窄，并利用CFD 模拟研究了Reynolds 数（Re）为40、245、325 时的混合情况。Sue 等以ZnSO₄、KOH 为反应原料，在T 型微反应器内合成出平均粒径为9 nm 的ZnO 纳米晶体。 Wang 等利用金属套管式微通道反应器制备出粒径为50~150 nm 的BaSO₄ 颗粒。

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