微通道反应器中合成 2，4－二甲基－6－ 硝基苯酚的连续流工艺的研究

2，4－二甲基－6－硝基苯酚 (DMNT) 是一种在医药、化工行业广泛使用的有机合成中间体，其合成工艺主要以 2，4－二甲基苯酚为原料、冰醋酸为溶剂、发烟硝酸为硝化剂在低温下制备，反应收率为 87%，但是反应后的废酸难以回收，不利于节能减排。在此基础上研究人员对硝化反应工艺进行了优化改进，提出了在有机溶剂中稀硝酸硝化 2，4－二甲基苯酚制备工艺，平均收率为 83. 2%，有机溶剂回收再利用降低了生产成本，起到了节能减排的效果; 但是为了提高硝化操作的稳定性，研究者在反

和生产成本。所以 2，4－二甲基苯酚硝化反应需要在一种具有强化传质、传热的反应器中操作，以提高生产的安全性和经济性。

微通道反应器是一种具有毫米级微细反应腔体的连续流化学反应装备，因其特有的“三传一反”性能，备受研究者的关注。目前在微反应器中进行硝化合成工艺的报道较多，刘洋艺红等

在微反应器中合成 1－甲基－4，5－二硝基咪唑，有效控制了硝化反应的进程及温度，产物收率显著提升;尚朝晖等研究了在微反应器中合成邻硝基对叔丁基苯酚，在温度为 90℃、停留时间为 10 s 条件下，

实现了连续安全生产; Ｒusso 等以苯甲醇为原料在微反应器中合成单硝基苯甲醛，目标物收率远高于传统釜式硝化所达到的水平。可见，微反应器因其尺度强化效应，显著改善传统硝化反应难控制、收率低等问题。

笔者研究了 2，4－二甲基苯酚在微通道反应器中的连续硝化反应工艺，以二氯乙烷为溶剂、稀硝酸为硝化剂硝化合成 DMNT。并通过优化物料流速、摩尔比和反应温度等参数得到了较好的实验结果。