微通道反应器内叔丁醇溴化反应工艺研究

    溴代叔丁烷俗称叔丁基溴,又称2一溴一2一甲基丙烷。不溶于水，易溶于常用有机溶剂，如：醇、醚等。溴代叔丁烷是一种有广泛用途的有机中间体 ，可用作溶剂及有机合成时的烷基化剂及中间体；还可用作香料(如甲基戊基甲酮 )的原料及用来合成叔丁基苯和对二叔丁基苯的原料。目前主要制备工艺由叔丁醇经溴化反应而得到，工业上所采用的是叔丁醇经过氢溴酸一浓硫酸体系进行溴化。在叔丁醇溴化的工业化生产中面临着生产工艺落后，间歇操作方式 ，设备效率低 ，生产设备腐蚀严重，副产物多，产品质量有待进一步提高，市场竞争激烈等诸多难题。微通道反应器内以叔丁醇和氢溴酸为原料 ，浓硫酸作为催化剂 ，制备溴代叔丁烷 。考虑到微通道反应器具备传质 、传热效果高 ，各物料流速可分别精确控制的优点，分别考察了叔丁醇与氢溴酸摩尔比、反应温度 、浓硫酸用量 以及停留时间对反应的影响，优化了工艺条件，从而反应效果得到 了明显提高 。且该工艺的应用可使叔丁基溴的连续高效化生产成为可能。

    在传统间歇搅拌反应器与微通道反应器中进行了中叔丁醇溴化制溴代叔丁烷的工艺研究。间歇搅拌反应最优工艺为 ：反应温度 6O℃，叔丁醇、氢酸和浓硫酸的摩尔比为 1：2：1．3，停留时间 30min，叔丁醇转化率为88．3％，溴代叔丁烷选择性为 86．5 ；微通道反应器中的最优工艺条件为 ：反应温度为 5O℃，叔丁醇 、氢溴酸和浓硫酸的摩尔比为 1：1．5：1，停留时间 60S，在此条件下，叔丁醇的转化率为92．3％，溴代叔丁烷的选择性为 99．1。相比之下，利用微通道反应 器进行叔丁醇溴化反应，反应效果明显提高，并且减少了产生的废酸量，反应温度降低，还大大缩短了停留时间，实现了绿色低耗的连续化工艺过程。此外，并 为今后的相关研究工作提供了参考。