微通道反应器合成高质量的无机钙钛矿量子点及其LED应用

近年来ꎬ全无机钙钛矿 ＣｓＰｂＸ３ ( Ｘ ＝ ＣｌＢｒＩ)材料因其成本低、发射光谱窄(１２ ~ ４２ ｎｍ)、波 长可 调 范 围 广 ( ４００ ~ ７００ ｎｍ)、 荧 光 效 率 高 (９０％ )、光化学稳定性强及表面易被修饰等优点而备受关注这些性能使之成为当前最具有潜在 应用价值的发光材料之一在 ＬＥＤ、光电传感器、 太阳能电池、激光等领域展现出巨大的发展前景１９９７ 年Ｎｉｋｌ 等发现了具有荧光特性的 无机钙钛矿 ＣｓＰｂＸ３但其微粒尺寸和发光效率等 性质与目前报道的 ＣｓＰｂＸ３ 纳米晶相差甚远。

之后近 10年的时间里对 ＣｓＰｂＸ３ 发光特性的研 究进展缓慢直至 ２００９ 年随着钙钛矿太阳能电 池的研究兴起ꎬ带动了基于 ＣｓＰｂＸ３ 无机铅卤钙钛 矿发光材料研究的迅速发展２０１５ 年Ｋｏｖａｌｅｎｋｏ 等提出利用碳酸铯(Ｃｓ２ＣＯ３ )、十八烯(ＯＤＥ)、油 酸(ＯＡ)、卤族铅化物 ＰｂＸ２ (Ｘ ＝ ＣｌＢｒＩ) 在氮气 保护及高温下合成溶液型全无机钙钛矿量子点 ＣｓＰｂＸ３ (Ｘ ＝ ＣｌＢｒＩ) [４]  同年曾海波团队提出 一种在常温下无需惰性气体保护合成全无机钙钛 矿量子点的方法. 随后研究者们采用液相合 成工艺通过精确控制反应的温度与时间制备出 了纳米线、纳米片、纳米棒等不同形貌结构的纳 米晶目前全无机钙钛矿量子点 ＣｓＰｂＸ３ (Ｘ ＝ Ｃｌ ＢｒＩ)的主要合成方法有两种:高温注入法和常温 过饱和重结晶法前者通过高温促进晶体的生长反应时间长需要较高温度氮气保护较难实 现大规模生产应用第二种方法利用极性分 子在非极性溶剂内的溶解度急剧下降达到较高 过饱和度在短时间内结晶得到量子点解决 了高温注入法的惰性气体保护及反应时间过长等 问题但需要调节铯化物及铅化物的种类以获得 不同波长的量子点且传统的反应装置不能保证 大规模合成时的混合效果存在一定的局限性因 此需要寻求一种简单、快速合成不同发射光谱的 无机钙钛矿量子点本文提出一种快速高效合成高质量 ＣｓＰｂＢｒ３ 的微通道反应器在不改变反应试剂种类的前提 下通过调节前驱体的浓度和流速可实现荧光光 谱绿色至蓝色的转变波长范围为 ５１５ ~ ４６４ ｎｍ利用合成的绿色 ＣｓＰｂＢｒ３ 量子点和红色荧光粉制 备薄膜覆盖在蓝色 ＬＥＤ 芯片表面上在 ２０ ｍＡ 的驱动电流下获得了流明效率最高可达到 ６２. ９３ ｌｍ / Ｗ 的白光。