连续流微反应技术在 2，4－二氯氟苯的硝化中的应用

2，4－二氯氟苯经过硝化、氟化等步骤得到的 1，2，4 －三氟 苯，是制备农药、医药重要的中间体，可用于生产降糖药磷 酸西他列汀，还可以用于合成克林沙星和西他沙星等氟喹诺酮 类抗菌药，也可用于液晶材料原料。传统釜式硝化工艺反应放 热量大，需要严格控制混酸滴加速度避免局部热量聚集，从而 减少爆炸风险，另一方面也容易造成混酸在反应体系中局部过 量，易产生多硝基副产物，多硝基苯更容易产生爆炸，因此 传统釜式工艺安全隐患极大，这对于工业生产而言无疑是十分 致命的。而采用微反应技术进行反应可以很好地解决这个问 题，微反应技术是指以微反应器为核心部件的连续流动反应技 术，而不同原料通过微反应器可实现超高效的传质和传热，并 且能精确控制化学反应的温度、时间和物料配比，这是传统釜 式反应无法做到的，毕竟我们无法实时监测釜内每个部位的反 应情况，搅拌桨也不能保证反应液百分百均匀混合，而微反应 器的反应则以单次少量反应，连续同步进料的方式精确控制每 一刻反应物料的配比，极大地提高了化学反应的转化率和收 率，在反应温度控制、反应时间控制、反应安全控制等方面优势巨大。 采用连续流微反应技术进行硝化反应时，由于 2，4－二氯氟 苯和混酸在并行多通道微混合器中接触反应，混合器内体积微 小、物料混合均匀，反应时间短，传热速率快，产物和混酸可 实现连续自动分离，反应十分安全，而且过程重复性好，产品 质量稳定，效率较高，且不存在放大效应。这种技术十分在工 业生产方面操作较为灵活，可以通过增加或减少微反应单元来 灵活适应生产量的变化需要，同时也可以通过改变管线的连接 方式来进行不同的反应，安全且高效。 连续流微反应技术有着传统釜式工艺无法比拟的多项优 点，自微反应技术出现以后就有无数研究者对使用微反应代替 传统工艺进行了研究，如谢沛等通过构建模块化微反应系统 进行溴化间甲基苯甲醚连续合成; 万邦隆等人使用微反应技 术改进传统工艺合成三氯氧磷; 唐杰等通过自主设计的混沌 式微混合器，研究了微反应系统连续合成硝化甘油的工艺; 陈 光文利用微通道反应器开发了微化工技术硝化合成硝酸异辛 酯工艺。随着研究的不断深入和工业化配套设施不断完善，传统工艺中那些安全风险高，反应稳定性差的传统生产工艺慢慢 被连续流微反应技术所替代，实现安全、高效、可控的现代化 工技术。同时这也反映出微反应技术是最有希望快速应用现代 工业生产，对传统工艺进行更新换代的技术。