硝酸环己酯在微通道反应器中的连续流合成

乔奇伟１，２，王晓东１，２＊ ，宋智谦１，２，李艳秋１，２

（１．常州工程职业技术学院，江苏 常州 ２１３１６４； ２．常州市微流控芯片技术及装备重点实验室，江苏 常州 ２１３１６４） 摘要：在碳化硅材质微通道反应器中，以环己醇为原料、硝酸为硝化剂、浓硫酸为溶剂，合成硝酸环己酯。考察了反应物料摩尔比、混酸摩尔比、反应温度、反应停留时间等工艺参数对反应的影响。结果表明，优化的工艺 条件为：ｎ（环己醇）∶ｎ（硝酸）∶ｎ（硫酸）＝１∶１．２∶２．４、反应温度为３０ ℃、停留时间为３０ｓ。在此条件下，产物收率可达97.2％，纯度99.1％。该工艺充分利用了微通道反应器优良的传质传热特点，有利于对反应的精确控制和降低能耗，并增加硝化工艺的安全性。 

关键词：环己醇硝化反应微通道反应器连续流工艺 尺度效应

结 论 ａ．在微通道反应器中，环己醇为原料，浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为溶剂合成了硝酸环己酯。优化反应条件为ｎ（环己醇）∶ｎ（硝酸）∶ｎ（硫酸）＝ 1:1.2:2.4、反应体系温度为30℃、停留时间为30ｓ，此时收率可达97.2％，纯度99.1％。 ｂ．与传统间歇方法相比，该工艺通过微通道强化传质传热，保证反应温度的稳定；低持液量保障了工艺开发的安全性，在提高产品收率同时极大缩短反应时间，节省了工艺的研发周期和成本。