微通道反应器中 １ 甲氧基 ２ 丙醇的连续合成

丙二醇醚是环氧化合物的重要工业衍生物之 一，广泛应用于涂料、 油墨、 皮革及防凝剂等行业 ；同时，由于丙二醇醚结构中含有醚键和羟基两种基团，既亲水又亲油，故丙二醇醚具有很强的溶解能力。 安全性实验研究发现，相较于乙二醇醚，丙二醇醚对生物体的毒副作用更小 。 因而 丙二醇醚作为一类新型溶剂，在水性涂料漆、酸醇树脂及电泳漆等方面有着广泛的应用 。 自 １９８２ 年欧洲化学工业和毒理中心（ＥＣＥＴＯＣ）发布了有关乙二醇醚产品的毒性研究报告以来，乙二醇醚类产品使用受到了限制，而丙二醇醚类产品较低的毒性 使得该类产品在世界各国得到广泛应用。 在国外丙二醇醚合成的生产工艺主要有美国 壳牌公司开发的连续加压均相反应工艺和日本东邦公司开发的单塔连续反应蒸馏工艺 。 美国壳 牌公司的五塔连续塔式反应器分反应和精馏两个工段，其收率为 ７２％。 日本东邦公司单塔连续法反应精馏也可以生产丙二醇醚产品，塔内装有填料， 醇与环烷烃逆流反应，醇类由塔顶蒸出，醚类由塔底排出。 国内目前主要以间歇釜式反应器为主，上海造漆厂间歇法生产的丙二醇醚，收率在 ６５％左右。 该工艺虽然设备少、投资低、见效快，但其生产能力和单 醚收率低 ，与国外相比技术落后。 因此，开发新工艺尤为重要。 丙二醇单甲醚是丙二醇醚类化合物中最重要的品种，丙二醇醚的合成路线主要有缩乙醛法、威廉逊合成法、乙氧基环氧乙烷法以及环氧丙烷法等 ， 其中前 ３ 种方法由于工艺复杂或成本太高等因素均 未能实现工业化。 环氧丙烷法原子利用率高、操作危险性低，是一种绿色高效的合成方法，也是目前开发和研究最活跃、唯一实现工业化的合成路线。 通常所说的丙二醇单甲醚为 １ 甲氧基 ２ 丙 醇和 ２ 甲氧基 １ 丙醇两种异构体的混合物。 在电子化学品合成过程中，２ 甲氧基 １ 丙醇中伯羟 基会干扰反应，因而需要严格控制丙二醇单甲醚中 ２ 甲氧基 １ 丙醇的含量。 通常情况下，丙二醇单甲醚中 １ 甲氧基 ２ 丙醇的质量分数应达 ９７％以 上。 由于国内生产中所用催化剂的选择性较低或 生产工艺较为落后，丙二醇单甲醚往往无法满足这 样的高要求（一般 １ 甲氧基 ２ 丙醇的质量分数在 ８０％左右），因而，电子化学品合成过程中所需的丙 二醇单甲醚还需依赖于进口。 微通道反应器是一类利用特殊的微加工技术 制造的可进行化学反应的反应器，微通道反应器中 反应流体的通道尺寸在毫米和微米之间，可通过调节反应器的尺度效应来强化反应 。 微通道反应 器良好的传质性能可确保物料的快速充分混合，控 温稳定，避免接触不良引发的飞温问题，并且在精 确控制物料的基础上可缩短反应时间并减少副反 应的发生 。 环氧丙烷法已成为目前制备 １ 甲 氧基 ２ 丙醇的主要方法，但是这种方法对温度的 要求比较严格，而且工艺操作自动化程度低，不能 高选择性制备。 作为过程强化的有力工具之一的 微通道反应器自从被提出至今，由于其较高的传质 传热效率以及精确的温度控制，已被广泛应用于有 机合成中。 本文以环氧丙烷与甲醇为原料，在 微通道反应器中通过精准控制反应的温度、停留时 间和物料的摩尔比等条件，高效合成 １ 甲氧基 ２ 丙醇.