微通道反应器合成二缩三乙二醇二硝酸酯的工艺

为了开发硝酸酯安全、高效的合成新技术，开展微通道反应器中二缩三乙二醇二硝酸酯合成工艺研究，考察 水浴温度、物料比以及平均停留时间对反应收率和纯度的影响。结果表明，微通道反应器合成二缩三乙二醇二硝酸酯 的最佳工艺条件为：水浴温度 25 ℃，硝酸、硫酸与二缩三乙二醇摩尔比 1:0.67:0.3，平均停留时间16.3 s；与传统工 艺相比，微通道反应合成工艺具有硝酸用量省、在线量小、停留时间短、收率高等优点。

为满足高能高固含量火炸药配方的发展需求，适应日趋复杂的战场环境，延长弹药的生命周期并提 高使用和储存过程的安全性，对于火炸药低温力学性能的要求更加严苛[1-6]。二缩三乙二醇二硝酸酯 (TEGDN)作为常用硝酸酯类含能增塑剂，具有感度低、玻璃化温度低、对硝化棉的增塑性好、抗迁移能 力强等优点，替代或部分替代硝化甘油应用于钝感推进剂或发射药中，能够很好地增强低温力学性能和 安全性[7-10]。目前，对于 TEGDN 的制备，多采用釜式间歇合成工艺[11]，该工艺存在在线量大、效率低、 三废排放量大、能耗及运行成本高等问题，因此，急需开发新的合成工艺。 微通道反应技术是利用结构上的微尺度特征来强化反应过程的传质、传热，降低持液量，从而提高 反应速度，增加反应物料利用率，减小反应在线量，缩短反应停留时间并提高反应过程的安全性，非常 适用于高危险性液体型硝酸酯类材料的合成反应过程。目前，微通道反应技术在民用化工如农药、医药等领域应用得较为成熟，但在火炸药相关产品或材料领域仍处于发展中。因此，本文设计组装 微通道反应器装置，并以二缩三乙二醇、硝酸和硫酸为原料，通过微通道反应器合成了 TEGDN，表征了 结构，优化了反应条件，以期掌握具有工业化前景和实用价值的硝酸酯安全、高效合成技术。