在微通道反应器中探究 Paal-Knorr 反应动力学

微通道技术起始于 20 世纪 90 年代的微流控 技术于微观范畴 通过将其与普通间歇式反应器相比 发现微通道反应器由于它尺寸较小 微米级通道有较大的比表面积可以精确控 制反应时间和物料配比,因此具有传质和传热 效率高安全性高,可直接放大生产无放大效应 可高度集成化,绿色环保等优点,体现在微反应器中,可以明显缩短反应时间,大幅度提高反应转化率,控制反应选择性,提高产品收率等, 该反应最初由德国化学家 Carl Paal[8]和 Lud鄄 wig Knorr [9] 于 1884 年分别描述为合成呋喃的方法,然后进行了吡咯和噻吩合成的改良,但釜式反应中存在诸多难以解决的问题例如酸性条件下加热反应时间较长,杂质多和产率低等,为 了拓展 Paal-Knorr 反应的应用范围,探索并优化 了微通道反应器中的反应条件且回归出反应动力学速率常数.

结论 利用微通道反应器对 Paal-Knorr 反应动力 学进行了探索 以 25-己二酮与乙醇胺为原料 甲醇为溶剂盐酸甲醇溶液为淬灭剂合成 1-渊2- 羟基乙基-25-二甲基吡咯曰用气相色谱仪渊GC 对反应进行定性定量分析曰随后对反应条件渊反 应温度保留时间进行了一系列优化得到最佳 反应条件院反应温度 150 保留时间 37.1 s 确 定在 75 下该反应为二级反应反应的速率常 数为 0.0308 L-1mol-1s -1与釜式反应动力学级数相一致[,也进一步确认了微通道反应器不会改变反应的级数] 采用同样的方法应用到阿托伐他汀中间体的合成得到相似的结果.