微通道反应器中合成二硝基萘的连续流工艺

原料和仪器

萘、95%硝酸、1，2-二氯乙烷，化学纯，国药集团 化学试剂有限公司; 80%、85%、90% 硝酸，工业品 配制。 反应器采用脉冲混合式 微通道反应器; 进料装置使用日本富士工业公司的 HYM-PO-B2-NS-08 型计量泵，流速范围 1 ～ 200 mL / min; 反应控温使用无锡晟泽理化器械公司的 HＲ-50 型恒温换热循环器; 产物分析采用上海灵华仪器公 司的 GC-9890A 型气相色谱仪。 G1 型微通道反应器由特种玻璃模块经过连接 件串联组成。玻璃模块由 4 层玻璃经过特殊加工， 内含 3 层结构通道，中间层作为物料反应通道被外 侧 2 层换热通道所包夹( 图 1) 。反应通道由若干心 形结构单元串联组成，微通道特征尺寸为 a = 1 mm， b = 10 mm( 图 2) ，单位换热面积( S /V) 高达 2 500 m2 /m3 。该反应器独特的多层结构以及特殊的心形 结构单元设计使得其总换热效率和流体混合的传 质性能均比传统搅拌釜反应器高出很多倍。

结果与讨论 在 G1 型脉冲混合式微通道反应器中由萘经二 硝化连续合成二硝基萘，分别考察 HNO3 浓度、反应 温度、物料摩尔比、进料流速( 停留时间) 等因素对 硝化反应的影响。