在微通道反应器中合成硝酸环己酯

实验流程和装置操作

本实验在常压下进行。室温 下，将 微 通 道 反 应器内与反应片集成在一起的换热片与外部的恒 温换热器连接，换热片内的换热介质为导热油，通 过恒温换热器设定微通道反应器的反应温度。待 反应器达到预期温度后，启动计量泵调至设定流 速，将反应物料按设定摩尔比同时流入反应器，在 微通道模块中混合、反应、停留一段时间后，最后在出口处经冰浴分出有机相，碳酸钠水溶液水洗 中和后 用 无 水 硫 酸 钠 干 燥 得 粗 品，称 重、检 测 含量。 收率计 算：连 续 收 集２ ｍｉｎ的 反 应 液，经 １.２实验操作步骤对其后处理得粗品并称量，同 时计算２ｍｉｎ该产物的理论产 量，由 两 者 比 值 计 算收率。

与传统间歇釜工艺对比 传统硝化工艺是在搅拌釜中，采用滴 加 反 应 物料的方式生产硝酸环己酯，与本研究采用的微通道连续流方式对比如表１所示。

　由表１可以看出，间歇反应为控制硝化反应 稳定性，添加了尿素／硫酸铵作为温度稳定剂，反 应时间长；连续流工艺强化了传质传热，保证了反 应温度的稳定；反应器的低持液量保障了工艺开 发的安全性，在产品收率提高同时反应时间极大 缩短，节省了工艺的研发周期和成本。

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