连续流化学制备亚硝酸叔丁酯（TBN)的优点

亚硝酸叔丁酯（TBN)，作为一种非常有用且常见的医药中间体和催化剂，其合成过程有着广泛的研究。传统制备TBN的方法是使用釜式工艺进行合成，今天我们尝试采用连续流工艺来进行合成，并对比一下两种合成方式的差异性，看哪种工艺方式更优。

釜式工艺合成TBN

釜式合成实验在一个2L三颈圆底烧瓶中进行，烧瓶中依次装入亚硝酸钠、水和叔丁醇，用冰／丙酮浴搅拌并冷却至﹣5℃．然后将浓盐酸冷却至0℃．将盐酸缓慢加入圆底烧瓶中，加入用时4小时，并搅拌反应液，同时保持温度在﹣5℃和0℃之间。加入完成后，让溶液搅拌30min，然后倒入分离漏斗中，分离有机相，HPLC检测，(TBN,210 g）收率达到85%。

釜式工艺合成TBN存在三个问题：

一是温度过高时，就会产生NO有毒气体，对操作人员有很大的危险；

二是反应剧烈，需缓慢滴加盐酸，导致反应时间长；

三是产物的收率不高，纯度也比较低。

故我们尝试使用板式微通道连续流反应器进行实验。

连续流工艺合成TBN

本次实验使用是板式微通道反应器，它是连续流反应器中的一种。

实验过程中先取一定量叔丁醇，加水配置叔丁醇水溶液，标注为A液；再取一定量亚硝酸钠，加水配置亚硝酸钠水溶液，标注为B 液；然后再取一定量盐酸，标注为C液；通过设定和测量物料的摩尔比、反应温度、保留时间、反应器容积、密度等条件，进而确定A、B 和C溶液的速率，将三组原料用三台高压进料泵打入到微通道反应器中进行反应，保留时间30s,HPLC检测，做出的产物收率能达到99%。

通过对比，连续流工艺合成TBN有如下优势：

连续流工艺反应停留时间只需要几十秒钟，大大提高反应效率，更利于反应快速工业化生产。

连续流工艺是瞬时微量反应，极大减少有毒气体NO的释放，很大程度上避免了硝化反应中造成的安全事故。

连续流工艺精确控制反应进程、温度等，快速确定反应最佳条件。

微通道反应时间短，一定程度避免TBN的分解，进一步提高收率和纯度。

综上所述，使用连续流工艺合成TBN不仅能够百倍提升反应效率，产物收率也增长10％以上。