微反应器一步法连续合成苯甲醚

结果与讨论 2.1 进料流量的影响 以硫酸二甲酯作为甲基化试剂的苯甲醚合成过 程为油水两相反应体系，相间传质对苯甲醚收率起 着关键作用。实验中微分散混合器和SK型静态混 合元件均为被动式混合装置，混合性能主要受 Reynolds数的影响[20] ，因此提高流量有利于促进两 相快速混合[21] 。为避免两相在反应管道中产生分离 导致反应速率下降甚至终止，通常需要在管道中增 加辅助分散部件或设计特殊的流道结构形式，如玻 璃微珠填充[22] 、设置伸缩管道[23] 等，以达到不同流 体之间良好分散和充分混合的目的[24] 。SK 型静态 混合器为单螺旋形结构，单元体通过叶片扭转 180°或270°而成，两相流体在其特有的扭旋叶片作用下，维持流体的分散状态[25] 。 实验首先以摩尔比 1∶1.05 的苯酚-硫酸二甲 酯溶液和质量分数30%氢氧化钠水溶液作为原料， 调节两股物料的流量使反应中苯酚、硫酸二甲酯、 氢氧化钠的摩尔比为 1∶1.05∶1.05，考察了两相 总流量Qtotal变化对反应的影响。图4(a)给出了反应 管道不同位置的温度情况，该结果表明：反应温度 沿着反应管道迅速升高，达到最高点Tmax后逐渐下 降。反应温度出现极值点的原因在于反应体系存在 与外界环境的热交换，尽管实验人员对反应管道进 行了保温措施，但热损失仍然不可避免。当管内流 量较高时，单位时间流经管道的高温流体流量大， 对管道的加热能力强，导致温度下降慢。

结论 利用硫酸二甲酯对苯酚具有良好溶解性的特 点，提出了将苯酚溶解于硫酸二甲酯形成混合溶 液，在微反应系统内直接与氢氧化钠水溶液快速均 匀混合，将苯酚钠的形成及苯酚钠的甲基化反应耦 合的过程强化方法。通过微分散混合器和静态混合 元件的联用显著强化了油水两相的混合与传质，在 小于 2min 的停留时间内达到 98.5% 以上的苯甲醚 收率，硫酸二甲酯单耗较传统工艺降低10%。由于 微混合器易于通过混合元件的相似和数量放大实现 工业应用，而基于SK填料的静态混合器易于通过 散堆填料的方式实现产能的提升，因此该技术具有 潜在的工业应用价值。